현대 산업 시스템에서 분말 재료는 금속 제조 및 의약품에서 화학 생산 및 식품 가공에 이르기까지 수많은 산업의 기본입니다. 분말의 품질 관리 및 성능 평가가 중요합니다. 일련의 과학적 방법과 기술적 수단을 통해 분말 테스트를 통해 분말 재료가 특정 응용 프로그램의 요구를 충족시킵니다. 이 기사에서는 테스트 절차, 방법, 표준 및 요구 사항을 포함하여 분말 테스트의 모든 측면을 종합적으로 분석합니다.
분말 테스트의 기본 단계
파우더 테스트는 데이터의 정확성과 신뢰성을 보장하기 위해 엄격한 절차를 준수해야하는 체계적인 프로세스입니다.
테스트의 목적과 표준을 정의하십시오: 테스트가 품질 관리, 프로세스 최적화, 신제품 개발 또는 들어오는 재료 검사를위한 것인지 결정하십시오. 따라야 할 국제 표준 (예: ISO, USP), 국가 표준 (예: GB) 또는 내부 회사 표준을 확인하십시오. 이것은 모든 테스트 요구 사항의 기초입니다.
샘플링: 샘플링이 가장 중요한 단계입니다. 샘플이 대표적이지 않으면 모든 후속 테스트는 의미가 없습니다. 과학적 샘플링 방법 (예: 콘 쿼터 링 방법 또는 회전 샘플러 방법) 은 분말 전체 배치의 다른 위치 (예: 상단, 중간, 하단, 중앙 및 가장자리) 에서 여러 하위 샘플을 수집하는 데 사용해야합니다. 그런 다음 최종 종합 테스트 샘플을 얻기 위해 균등하게 혼합하십시오.
샘플 전처리: 샘플을 테스트에 적합한 상태로 가져옵니다. 일반적인 절차에는 건조 (덩어리가 유동성 테스트에 영향을 미치는 것을 방지하기 위해 수분 제거), 체질 (원래 상태를 복원하기 위해 운송 중에 뭉친 샘플을 부드럽게 체질), 표준 온도 및 습도 조건 (예: 25 ° C, 50% RH) 일정 기간 동안 모든 샘플이 일관된 환경에서 테스트되도록합니다.
테스트 선택 및 실행: 목적과 표준에 따라 테스트를 위한 주요 항목을 선택합니다. 분말 특성은 주로 입자 크기 특성, 유동성 특성, 기계적 특성 및 표면 특성의 네 가지 범주로 나뉩니다.
데이터 처리 및 분석: 원시 데이터를 자세히 기록하고 공식에 따라 필요한 매개 변수 (예: 입자 크기 분포 D50, D90, Karl Fischer 지수 등) 를 계산하고 결과를 표준 요구 사항과 비교하여 자격 여부를 결정하고 데이터 추세를 분석하여 생산 프로세스에 대한 피드백을 제공합니다.
보고서 및 결론 발행: 테스트 항목, 사용 된 도구, 테스트 표준, 결과 데이터, 결론 등을 명확하게 나열하고 품질 추적 성 및 지속적인 개선에 대한 보고서를 보관합니다.
분말 시험을위한 주요 방법 및 요구 사항
1. 입자 크기 및 입자 크기 분포
입자 크기 및 입자 크기 분포는 분말의 유동성, 용해도, 압축성, 반응성 및 외관에 영향을 미치는 가장 기본적인 특성이다.
레이저 회절:가장 일반적으로 사용되는 방법, 빠르고 넓은 범위 (0.02-2000 μm). 이는 샘플이 분산액 중에 잘 분산되거나 건조-분산될 것을 요구한다. ASTM B822/GB/T 19077 과 같은 표준을 따릅니다. 연구에 따르면 레이저 회절은 최상의 반복성과 높은 정확도를 제공합니다. 그러나 불규칙한 모양의 분말의 경우 다른 방법의 결과가 비교 가능성이 부족할 수 있습니다.
체질 방법:거친 입자 (3 μm 8μm) 에 사용되는 결과를 중량 백분율로 나타낸다. 새로 출시 된 GB/T 1480-2025 표준 "건식 체질 방법에 의한 금속 분말의 입자 크기 결정" 은 금속 분말의 입자 크기를 결정하기위한 건식 체질 방법을 명시하고 2025 년 8 월 1 일에 시행 될 예정입니다.
이미지 방법:입자 크기와 모양을 동시에 분석 할 수 있지만 통계적 대표성이 좋지 않고 샘플 크기가 작습니다.
동적 빛 산란:나노스케일 입자 (<1μm) 에 대해.
테스트 조건 최적화:연구에 따르면 레이저 입자 크기 분석을 수행 할 때 다음 사항에 유의해야합니다.
분산 매질의 선택: 가장 적합한 분산 매질은 분말의 특성에 따라 선택되어야합니다.
계면활성제: 적절한 표면 분산제는 필요에 따라 선택될 수 있고, 그 농도는 제어될 수 있다.
초음파 분산: 표면 분산제가 사용되는지 여부를 고려하여 다양한 초음파 전력 및 분산 시간의 적절한 조합을 고려하십시오.
테스트 온도 및 배치 시간: 테스트 정확도에 영향을 미치는 중요한 요소이기도합니다. .
2. 유동성
개화성은 생산 공정 (예: 테이블, 채우기 및 운반) 의 효율성에 직접적인 영향을 미칩니다.
안식의 각도:분말이 자연적으로 축적 될 때 원뿔의 경사면과 수평면 사이의 각도. 각도가 작을수록 유동성이 우수하다. 단순하지만 재현성이 약간 낮습니다.
칼 지수와 Hausner 비율:이들은 탭 밀도 미터를 사용하여 느슨한 밀도와 탭 밀도를 측정하여 계산됩니다. Karl 지수 = [(탭 밀도-느슨한 밀도)/탭 밀도] × 100%; Hausner 비율 = 탭 밀도/느슨한 밀도. 이 두 지표에 대한 더 높은 값은 낮은 유동성을 나타내며 제약 산업에서 중요한 표준입니다.
전단 풀 테스트:응집 및 마찰 각과 같은 기본 매개 변수를 측정 할 수있는 가장 과학적이고 포괄적 인 방법으로 사일로와 호퍼의 설계 및 흐름 문제를 정확하게 시뮬레이션하는 데 사용됩니다.
3. 화학 성분 분석
분말의 화학적 조성에 대한 정확한 이해는 많은 응용에서 중요하다.
X-선 형광 분광법 (XRF): ISO 3497/GB/T 21114 와 같은 표준에 따라 원소 분석에 사용됩니다.
이온 선택 전극 방법: GB/T 6150.19-2025 와 같은 특정 요소 (예: 불소 함량) 의 결정에 사용됩니다.
고체 샘플 직접 결정 방법: GB/T 6150.20-2025 와 같은 수은 함량과 같은 미량 원소의 결정에 사용됩니다.
글로우 방전 질량 분석법: GB/T 13748.24-2025 의 마그네슘 및 마그네슘 합금에 대한 분석 방법과 같은 미량 불순물 원소의 결정에 사용됩니다.
4. 수분 내용
수분은 분말의 유동성, 응집 및 화학적 안정성에 상당한 영향을 미친다.
열 손실 방법: 이 방법은 가열 된 샘플의 중량 손실을 측정하여 수분 함량을 결정합니다. GB/T 20405.4-2025 "요실금을위한 소변 흡수제 폴리 아크릴 레이트 분말-파트 4: 열 손실 방법에 의한 수분 함량 결정" 은이 방법을 지정합니다.
Karl Fischer 방법: ISO 760/GB/T 6283 과 같은 표준에 따라 특히 미량의 습기에 대한보다 정확한 수분 측정 방법입니다.
5. 열 성능 분석
분말의 열 안정성을 이해하는 것은 가공 및 적용에 중요합니다.
열중량 분석 (TGA): 가열 중 샘플의 중량 변화를 측정하고 TG 중량 손실률을 결정한다 (정확도 ± 0.1%).
미분 스캐닝 열량 측정 (DSC): 위상 전이 온도 (정확도 ± 0.5 ℃) 와 같은 열 이벤트를 측정 .
이러한 분석은 ISO 11358/GB/T 19466 과 같은 표준을 따릅니다.
6. 특정 표면적 및 다공성
촉매, 흡착제, 배터리 재료 등의 경우, 비표면적 및 기공 구조는 이들의 활성 및 성능과 직접적으로 관련된다.
가스 흡착 방법 (BET 방법): 가장 일반적으로 사용되는 방법은 입자 표면에 흡착되는 가스 분자의 양으로 총 표면적과 비표면적을 계산하는 질소 흡착입니다.
수은 다공성 측정: 더 큰 기공 크기의 분포를 측정하는 데 사용됩니다.
다른 분말 물자를 위한 시험 기준
2025 년에 시장 규제 국 (국가 표준화 관리위원회) 은 분말 테스트와 관련된 몇 가지 새로운 표준을 승인하고 발표했으며 분말 관련 43 개 표준을 포함한 일련의 산업 표준을 발표했습니다. 이러한 표준은 다양한 분말 재료의 테스트를위한 권위있는 기초를 제공합니다.
다음은 일반적인 분말 유형 및 관련 테스트 표준입니다.
분말 테스트를 위해 일반적으로 사용되는 장비
현대 분말 테스트는 고정밀 장비 및 장비에 의존합니다. 다음은 일반적으로 사용되는 악기입니다.
레이저 입자 크기 분석기 (예: Malvern Mastersizer 3000): 입자 크기 분포 분석, 범위 0.01-3500μm.
X 선 형광 분광계 (예: Thermo Fisher ARL PERFORM'X): Na-U 요소를 감지 할 수있는 원소 분석.
Coulometric micro습기 분석기 (예: Mettler Toledo C30S): 최대 1 ppm 의 해상도로 수분 측정.
XRD 회절계 (예: Bruker D8 사전): 결정 구조 분석.
열 중량 분석기 (예: TA Instruments Q500): 열 성능 분석, 감도 0.1μg.
ICP-MS (예: Agilent 7900 ICP-MS): PPT 수준까지 탐지 제한을 사용하여 요소 감지를 추적합니다.
분말 유량계 (예: Copley Scientific FT4): 동적 흐름 특성 테스트.
비표면적 및 다공성 분석기 (예: Micron Instruments TriStar II 3020): 비표면적 및 다공성 분석, 정확도 0.0005 m ²/g.